汞元素的检测在环境监测、食品检验、地质勘探等多个领域都有广泛应用。全自动测汞仪的出现大大提高了检测效率，但对于刚接触这类仪器的新手来说，样品制备、仪器操作和数据校准等环节都有不少容易踩的 "坑"。本文结合实际操作经验，梳理新手在使用全自动测汞仪过程中常见的问题和正确的操作步骤，帮助初学者少走弯路。
一、样品制备环节：细节决定成败
样品制备是整个检测过程的第一步，也是最容易出问题的环节。很多新手在测定结果出现偏差时，往往第一时间怀疑仪器有问题，实际上样品制备不当才是常见原因。
(一)样品采集与保存
样品采集环节有几个容易忽略的细节。首先是采样容器的选择，汞元素容易吸附在容器壁上，如果容器材质选择不当或预处理不到位，会造成样品中汞的损失。通常需要使用经过特殊处理的玻璃或塑料容器，采集前要用酸溶液浸泡，再用纯水冲洗干净，晾干后使用。
其次是样品的保存条件。水样采集后如果不能立即测定，需要加入固定剂并在低温条件下保存。有些新手图省事，样品采集后直接放在常温环境中，时间一长汞的形态发生变化或产生吸附损失，测定结果自然不准。不同类型的样品保存方法也有差异，需要根据标准方法的要求来操作，不能想当然。
另外，采样过程中的交叉污染也要注意。不同浓度水平的样品不要使用同一套采样工具，或者采样工具要经过严格清洗后再使用。现场采集的样品要做好标识，避免样品混淆。
(二)样品前处理
固体样品如土壤、沉积物、食品等，通常需要经过消解处理才能进行测定。消解的目的是将样品中的各种形态的汞转化为可测定的形态。新手在消解过程中容易出现以下问题：
一是消解不che底。消解温度不够、时间不足或者试剂加错，都可能导致样品中的汞没有wan全释放出来，测定结果偏低。不同的样品基质需要的消解条件不同，不能一概而论，要根据样品类型选择合适的消解方法。
二是消解过程中的汞损失。消解时如果温度过高或密封不好，汞可能会挥发损失，同样会导致结果偏低。尤其是敞口消解的方式，对温度和时间的控制要求更高。使用密闭消解的方式相对更安全一些，但也要注意消解罐的密封性是否良好。
三是试剂空白的控制。消解过程中使用的各种酸、氧化剂等试剂本身可能含有微量的汞，如果试剂质量不好或者用量过多，会导致空白值偏高，影响低浓度样品的测定。新手要注意选用纯度合适的试剂，同时做平行空白试验，监控试剂的质量。
(三)试剂配制与保存
测汞实验中用到的试剂种类不少，配制和保存都有讲究。比如还原剂的配制，有些新手配制完就放在常温下，时间长了还原剂的效力下降，影响测定结果。还有标准溶液的保存，汞的标准溶液如果保存不当，浓度会发生变化，直接影响校准曲线的准确性。
试剂配制时还要注意纯水的质量。实验用水的纯度不够，含有微量的汞或其他干扰物质，都会影响测定结果。建议使用新鲜制备的超纯水，不要使用放置时间过长的纯水。
二、仪器操作环节：按流程走，不跳步骤
全自动测汞仪虽然自动化程度较高，但操作过程中仍有不少需要注意的地方。新手操作时容易急于求成，跳过一些准备步骤，结果反而出问题。
(一)开机前检查
开机前的检查工作很重要，但也是新手容易忽略的环节。首先要检查仪器的气路连接是否正常，载气压力是否在要求范围内。气路漏气或压力不稳，会影响仪器的灵敏度和稳定性。
其次要检查仪器的废液瓶和废气处理装置。废液瓶满了没有及时倒，会导致废液回流，损坏仪器；废气处理装置失效，不仅影响实验室环境，还可能造成交叉污染。
另外，还要检查仪器的进样系统是否清洁，上次使用后有没有清洗干净。如果前一批样品浓度较高，残留的汞可能会污染下一批样品，造成结果偏高。
(二)仪器启动与预热
打开仪器电源后，不要急于进样测定，要给仪器留出足够的预热时间。测汞仪的光学系统和检测单元需要稳定到一定温度才能正常工作，预热不充分会导致基线漂移，影响测定结果的稳定性。
预热过程中可以同时检查仪器的各项参数是否正常，比如灯电流、检测器电压等。发现异常要及时排查原因，不要带着问题继续做样。
有些型号的仪器还需要进行光路校准或基线调零，这些步骤都要按照操作手册的要求来做，不能嫌麻烦跳过。
(三)样品测定操作
进样操作是测定的核心环节。全自动测汞仪虽然自动进样，但样品的摆放、编号的设置等还是需要人工完成。新手在这一环节常见的问题有：
一是样品位置放错。自动进样器有固定的样品位，样品管的位置要和软件中设置的编号对应起来，放错位置会导致样品张冠李戴，结果全部错乱。建议放完样品后再逐一核对一遍，确认无误后再开始测定。
二是样品量不足。样品管中的样品量太少，自动进样针吸不到样品，或者吸样量不够，会导致测定失败或结果偏低。要根据仪器的要求加入足够的样品量，不要加得太少。
三是测定过程中随意离开。虽然是全自动仪器，但测定过程中仍可能出现各种问题，比如进样针堵塞、样品打翻、仪器报错等。新手最好在旁边观察一段时间，确认仪器运行正常后再做其他事情，不要开机后就不管了。
测定过程中还要注意观察仪器的信号图谱，正常的峰形应该是平滑的、有规律的。如果出现峰形异常、基线漂移等情况，要及时查找原因，必要时重新测定。
三、数据校准环节：准确性的关键保障
数据校准是保证测定结果准确可靠的重要环节。新手在校准过程中容易出现以下问题：
(一)标准曲线制备
标准曲线是定量的基础，曲线做得好不好直接影响样品结果的准确性。新手制备标准曲线时常见的问题有：
一是标准溶液浓度配制不准。稀释标准溶液时，移液操作不规范、容量瓶使用不当，都会导致标准系列的浓度出现偏差。建议使用精度合适的移液器具，操作时仔细认真，每个浓度点最好做平行样，检查配制的重复性。
二是标准系列的范围选择不当。标准曲线的浓度范围要覆盖待测样品的浓度，如果样品浓度超出曲线范围，定量结果就不可靠。新手在不清楚样品浓度的情况下，可以先做几个样品摸一下浓度水平，再确定合适的标准系列范围。
三是忽略空白点的影响。标准曲线的空白点很重要，它反映了试剂和仪器的本底水平。如果空白值偏高，要查找原因，不能简单地把空白点从曲线中去掉。
(二)校准操作与质量控制
每次测定样品前，都要用标准溶液对仪器进行校准，确保仪器的响应值处于正常范围。有些新手很久才校准一次，或者只在开机时校准一次，中间不再检查，这样仪器状态发生变化时就发现不了。
除了校准，测定过程中还要插入质量控制样品，比如标准样品或质控样，每隔一定数量的样品就测一个质控样，监控仪器的稳定性和测定结果的可靠性。如果质控样的结果超出允许范围，就要查找原因，重新校准后再继续测定。
另外，样品的平行样测定也很重要。平行样的相对偏差可以反映测定的精密度，如果平行样结果差得太远，说明操作过程中可能存在问题，需要重新测定。
(三)数据处理与结果计算
测定完成后，数据处理环节也有需要注意的地方。首先要检查每个样品的峰形是否正常，对于峰形异常的数据，要判断是样品本身的问题还是仪器干扰，必要时重新测定。
其次是结果计算时的稀释倍数。样品如果经过稀释或浓缩处理，计算时要乘上相应的稀释倍数，这一点新手很容易忘记。还有样品的含水率，固体样品通常要以干重计结果，需要另外测定样品的含水率进行换算。
最后，结果报出时要注意有效数字的保留，根据仪器的检出限和测定的精密度来确定合适的有效位数，不要随意保留过多或过少的位数。
四、日常维护与常见问题处理
全自动测汞仪的日常维护也很重要，维护做得好，仪器出问题的概率就小，测定结果也更稳定。
日常维护主要包括进样系统的清洗、气路的检查、废液的处理等。每次做完实验后，要用纯水或清洗液冲洗进样系统，避免残留的汞污染下次实验。定期检查气路的密封性，发现漏气及时处理。
仪器常见的故障有信号偏低、峰形异常、重复性差等。新手遇到问题时不要慌张，可以按照从简单到复杂的顺序排查：先检查试剂有没有问题，再检查进样系统是否堵塞或污染，然后检查气路和仪器参数，最后再考虑仪器硬件是否有故障。自己解决不了的问题，及时联系厂家的技术支持，不要盲目拆机维修。
结语
全自动测汞仪的使用涉及样品制备、仪器操作、数据校准等多个环节，每个环节都有需要注意的细节。对于新手来说，最重要的是养成规范操作的习惯，严格按照标准方法和操作手册来做，不要图省事跳步骤。遇到问题多思考、多总结，积累经验，就能逐步熟练掌握仪器的使用，得到可靠的测定结果。
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更新时间：2026-07-16
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